实验操作的设计与注意的问题
1.仪器接口的连接:总体上遵循装置的排列顺序,但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出);量气装置应“短”进“长”出;洗气装置应“长”进“短”出;干燥管应“大”进“小”出.
2.实验操作的顺序:装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等.
3.加热操作先后顺序的选择:若气体发生需加热,应先用酒精灯加热发生气体的装置,等产生气体后,再给实验需要加热的固体物质加热,目的是:一则防止爆炸(如氢气还原氧化铜);二则保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中其他物质反应.例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO,再用CO还原FeO,实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯,生成的CO赶走空气后,再点燃加热FeO的酒精灯,而熄灭酒精灯的顺序则相反,原因是:在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O氧化,并防止石灰水倒吸.
4.如果实验取用或制取易吸水、潮解、水解的物质,要采取必要的措施防止其吸水,以保证达到实验目的.
5.冷凝回流:有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、竖直的干燥管及冷凝管等).
6.易挥发液体产物(导出时可为蒸汽)要及时冷却.
7.仪器拆卸的科学性与安全性(要从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑).
8.其他:如实验操作顺序、试剂加入先后顺序、实验方法使用顺序等.
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